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電熱干燥箱消化一砷鈰催化比色法測(cè)定尿中碘實(shí)
時(shí)間：2015-12-23 作者：網(wǎng)絡(luò)編輯 點(diǎn)擊:次
? 碘是人體必需微量元素，是甲狀腺激素的主要成分，若碘缺少會(huì)形成碘缺少病。現(xiàn)在碘的檢查通常運(yùn)用砷鈰催化比色法，對(duì)實(shí)驗(yàn)溫度和時(shí)刻請(qǐng)求很嚴(yán)厲。
? 而一向沿襲多年的消解儀，每孔溫差最多可達(dá)5℃，易致使樣品消化不均勻，影響檢查精確度和精密度，所以在消化過(guò)程中有必要不斷改換樣品的方位。這篇文章測(cè)驗(yàn)用電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱來(lái)代替消解儀，成果較為滿足，現(xiàn)陳述如下。
㈠ 資料與辦法
? 資料試劑：過(guò)硫酸銨溶液，稱取114．1 g過(guò)硫酸銨溶于500 ml去離子水中；硫酸溶液，取140ml濃硫酸緩慢加到700 ml去離子水中，冷卻后稀釋至l L；亞砷酸溶液，稱取10．0 g三氧化二砷、25g氯化鈉和2 g氫氧化鈉加水約500 ml，加熱溶解后參加200 ml硫酸溶液，冷至室溫用水稀釋至1 L；硫酸鈰銨溶液，稱取48．0g硫酸鈰銨或50．8 g四水合硫酸鈰銨溶于700 ml硫酸溶液中，用水稀釋至l L。
? 碘規(guī)范液，精確稱取經(jīng)105～110℃烘干至恒重碘酸鉀0．168 6 g于燒杯中，用水溶解后轉(zhuǎn)入l 000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此碘規(guī)范儲(chǔ)藏溶液1 ml含碘100pg。汲取10．oo ml碘規(guī)范儲(chǔ)藏液置于100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液1 ml含碘lOng，此為碘規(guī)范中心溶液。儀器：DHG--9053A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，DTD一3型恒溫消解儀，7230分光光度計(jì)，1Y一501超級(jí)恒溫水浴鍋。
㈡ 方法
? 測(cè)定：取0．25 ml碘規(guī)范運(yùn)用系列溶液及尿樣各置于玻璃試管中，各管參加1 mI過(guò)硫酸銨溶液，混勻后置電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，溫度控制在i00℃消化60 min，取下冷卻至室溫。各管再參加2．5 ml亞砷酸溶液，充沛混勻后放置15 min后，依次序每管均距離一樣時(shí)刻(30 s)參加0．30 ml硫酸鈰銨溶液，當(dāng)即混勻。
? 待第1管(即規(guī)范系列中加300pg／[。碘濃度管)的吸光度值到達(dá)0．15～0．20時(shí)，依次序每管距離相同時(shí)刻(30 s)于420 Ilm波長(zhǎng)下測(cè)吸光度值。
? 規(guī)范曲線制作：臨用時(shí)汲取碘規(guī)范中心液(1ml含10肚g)0．00，0．50，1．00，1．50，2．00，2．50，3．00m1別離置于100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此系列規(guī)范液的碘濃度為0，50，100，150，200，250，300弘g／L。
? 以碘規(guī)范運(yùn)用系列溶液的碘濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為對(duì)數(shù)縱坐標(biāo)制作規(guī)范曲線。
成果
? 精密度實(shí)驗(yàn)不一樣時(shí)刻段內(nèi)，對(duì)2個(gè)尿樣按上述辦法重復(fù)測(cè)定6次。規(guī)范差S別離為1．39弘g／L和2．99／Lg／L，相對(duì)偏差RSD為2．2％和1．3％，見(jiàn)表1。
? 精確度及收回率實(shí)驗(yàn)對(duì)2個(gè)尿樣別離做加標(biāo)收回實(shí)驗(yàn)，按上述辦法重復(fù)測(cè)定6次，均勻收回率別離為98．6％和97．7％與恒溫消解儀對(duì)比實(shí)驗(yàn)別離用電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱和恒溫消解儀消化6個(gè)尿樣，成果見(jiàn)表2。經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析兩種辦法區(qū)別不明顯(￡=1．44，P>o．05)。
㈣ 小結(jié)
用電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱消化尿樣，規(guī)范系列和樣品管不管處在啥方位，消化溫度均一，沒(méi)有消化不均勻景象。
其成果精密度、精確度及收回率等均符合請(qǐng)求。且去除了改換消化管方位的繁瑣，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度，適用于大批量樣品的檢查。
